在pH值3.00~4.4的热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸,而与杂质分离,灼烧后即为三氧化钨,称重、比色。配制试剂:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。
试验步骤:称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重。滤液按单宁,甲基紫比色法进行。
分析计算结果:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。